必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機物金屬化合物的污染，嚴重地影響測量（不出峰，出雜峰，不重現）所以測量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學法1.硝酸浸泡和擦洗。以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內反復極化次（復位-掃描）（陽極-陰極至陰極處）若嚴重污染和有麻坑，劃痕可作機械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據電極情況把幾種方法聯合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。

　　使用玻碳電極過程中，需注意以下事項：

　　在使用之前都必須清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，表面發生氧化后，會產生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)，從而使重現性、穩定性變差，靈敏度下降，失去應有的選擇性。

　　實驗時，將直徑為3mm的先用金相砂紙(1#～7#)逐級拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。

　　*洗滌后，要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化，掃描范圍1.0～-1.0V，反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線，以測試電極性能,掃描速度50mV/s，掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。